牙膏抗敏感功效QB/T 4823-2020测试全流程解析

牙膏抗敏感功效QB/T 4823-2020测试全流程解析

标准背景与检测意义

2020年12月，国家工业和xin息化部正式发布QB/T 4823-2020《口腔清洁护理用品 牙膏抗敏感功效评价》，并于2021年4月1日起实施，替代原QB/T 2966-2008标准。这一新版标准首ci将冷觉过敏测试和牙龈退缩模型纳入强制检测项目，要求抗敏感牙膏必须通过临床功效验证和实验室体外测试双重验证，标志着我国牙膏抗敏感功效评价进入"双轨制"监管时代。

据中国口腔清洁护理用品工业协会数据，2024年我国抗敏感牙膏市场规模达128亿元，占牙膏总市场的23%，但消费者投诉中"功效不符"占比高达41%。标准实施后，第三方检测机构出具的CMA认证报告成为品牌宣称抗敏感功效的法定依据，未通过检测的产品不得使用"抗敏感"、"舒敏"等宣称用语。

检测原理与技术框架

QB/T 4823-2020构建了"体外筛选-动物模型-人体试验"三级评价体系，核心原理基于牙本质小管封闭和神经脱敏两大抗敏感机制：

牙本质小管封闭效率测试

采用人工牙本质样本(牛切牙牙本质片，厚度0.5±0.1mm)，经37℃、0.1mol/L乳酸溶液脱矿24小时模拟敏感牙本质状态。实验组每日两次涂抹受试牙膏(用量0.5g/cm²)，对照组使用不含抗敏感成分的基础牙膏。通过扫描电子显微镜（SEM） 观察小管开口封闭率，要求28天封闭率≥50%(图1)。

表：抗敏感牙膏常见活性成分及作用机制

神经脱敏效果评价

通过牙髓电测试仪(Model 2006. Parkell)测定感觉神经阈值，采用双盲对照设计：30名牙本质敏感患者(符合Schiff敏感指数≥2级)分为实验组(受试牙膏)和安慰剂组，每日刷牙两次，持续8周。主要终点指标为冷空气刺激（-10℃气流）的疼痛VAS评分降低值，要求组间差异≥30%且具有统计学意义(P<0.05)。

实验流程与关键控制点

样本前处理规范

牙本质样本制备：选取新鲜牛切牙(24小时内宰杀)，去除牙釉质和牙髓组织，制备直径5mm、厚度0.5mm的牙本质圆盘，超声清洗(功率300W，时间5分钟)后真空干燥(25℃，48小时)。

人体试食准备：受试者需签署知情同意书，筛选标准包括：

至少2颗前牙存在牙本质暴露(颊面或唇面)

冷刺激(10℃水)和机械刺激(探针)均引发敏感反应

试验前2周未使用抗敏感产品，无牙周治疗史

核心检测步骤

1. 体外牙本质小管封闭实验(ISO 22919:2019方法)

涂抹程序：使用微型毛刷将牙膏膏体均匀涂布于牙本质表面(压力200g，涂布速度1cm/s)，37℃人工唾液浸泡5分钟后，去离子水冲洗10秒，重复此循环模拟每日刷牙过程。

成像分析：每周取样，经喷金处理(厚度10nm)后，SEM观察(加速电压15kV，放大倍数5000×)，采用Image-Pro Plus 6.0软件计算封闭率，每样本随机选取5个视野，取平均值。

2. 动物模型试验(SD大鼠牙龈退缩模型)

造模方法：24只SD大鼠(雄性，体重250±20g)麻醉后，手术去除上颌第yi磨牙颊侧牙龈组织(约2mm×3mm)，暴露牙骨质-牙本质界，术后14天确认模型成功(牙龈退缩深度≥1mm)。

干预方案：实验组每日口腔涂抹受试牙膏0.1g，对照组涂抹基质牙膏，持续28天。处死动物后取上颌骨标本，Micro-CT扫描(分辨率10μm)分析牙本质小管矿化程度。

3. 人体临床试验(随机对照试验)

测试周期：基线期(第0天)、干预4周、干预8周三个时间点

检测指标：

Schiff敏感指数(0-3级)

视觉模拟评分(VAS，0-10分)

牙龈指数(GI，0-3级)

牙本质表面显微硬度(HV，维氏硬度计)

质量控制要求

仪器校准：牙髓电测试仪每周用标准电阻箱校准(误差≤±5%)，SEM每月进行分辨率测试(200nm金颗粒标准样)

样本量计算：人体试验需满足α=0.05.β=0.2.组间差异30%时，每组至少26例(考虑15%脱落率)

盲法实施：牙膏采用统一包装，编码由第三方统计人员管理，研究者和受试者均不知分组情况

关键检测仪器与技术参数

核心设备配置

扫描电子显微镜(ZEISS Sigma 300)

分辨率：1.0nm(15kV加速电压)

放大倍数：5-100000×

样品台：五轴马达驱动，精度0.1μm

牙髓电测试仪(Parkell Model 2006)

刺激范围：1-1000μA(恒流输出)

脉冲宽度：200μs

显示精度：±1μA

Micro-CT系统(SkyScan 1275)

X射线源：50kV/500μA

空间分辨率：5μm

重建软件：NRecon v1.7.4.2

激光多普勒血liu仪(PeriFlux 5000)

探头频率：20MHz

血流分辨率：0.1PU(灌注单位)

采样频率：10Hz

数据采集与分析

体外实验：每批次样本设3个平行样，3次独立重复实验，结果以均值±标准差表示，采用单因素方差分析(ANOVA)

人体试验：使用SPSS 26.0进行意向性治疗(ITT)分析，主要终点采用混合线性模型(mixed linear model)，调整基线值、年龄、性别等协变量

标准解读与行业影响

与国际标准的差异

QB/T 4823-2020在检测周期(8周vs ISO 4周)和样本量要求(30例vs ISO 20例)上更为严格，首ci引入长期功效评价(28天体外实验)，而ISO 22919:2019仅要求14天。在活性成分限liang方面，标准规定硝酸钾≥5%、氯化锶≥8%，高于欧盟EC 1223/2009法规要求(硝酸钾≥3%)。

企业合规挑战

某头部牙膏企业检测数据显示，其宣称"抗敏感"的产品在实施前仅38%能通过新标准检测。主要失败原因为：

体外封闭率不足：植物提取物类产品28天封闭率普遍<40%

临床效果波动：含氟化物产品在老年人群体中VAS评分降低值<25%

稳定性问题：生物活性玻璃成分在牙膏膏体中6个月后活性损失率达35%

消费者权益保障

标准实施后，市场监管总局2024年专项抽检显示，抗敏感牙膏功效宣称合格率从2021年的59%提升至87%，消费者满意度提高29个百分点。第三方检测机构数据表明，通过QB/T 4823-2020检测的产品，消费者使用8周后敏感症状改善率平均达63%，显著高于未检测产品(31%)。

检测服务流程与周期

专业检测机构提供的抗敏感牙膏检测服务通常包含以下环节：

项目评估(3个工作日)：审核产品配方、活性成分含量、预期功效宣称

方案设计(5个工作日)：制定"体外+临床"检测方案，通过伦理审查

实验实施(8-12周)：包含样本制备、模型构建、数据采集

报告出具(10个工作日)：CMA认证报告，包含原始数据、统计分析、结论建议

企业可根据产品定位选择基础套餐(体外测试+动物模型，费用约3.8万元)或全项套餐(含人体临床试验，费用约18万元)，检测周期分别为8周和12周。

未来发展趋势

随着《化妆品监督管理条例》实施，牙膏抗敏感功效评价正呈现三大趋势：

替代方法开发：OECD 439体外皮肤刺激模型有望替代动物实验

智能化检测：AI图像识别系统可将牙本质小管封闭率分析时间从2小时缩短至15分钟

个性化评价：基于口腔微生物组的敏感风险预测模型进入验证阶段

建议企业在产品开发早期即开展功效预筛选，选择同时通过封闭效率和神经脱敏双重机制验证的活性成分，并关注2025年拟实施的"功效宣称分类目录" 动态调整，确保产品合规性和市场竞争力。