天然植物提取物防腐剂检测技术规范与应用研究

天然植物提取物防腐剂检测技术规范与应用研究

一、物质分类与防腐机制

（一）主要类别及典型代表

（二）作用机制

膜破坏：精油类通过溶解细胞膜脂质层(如花椒油中柠meng烯破坏大肠杆菌细胞膜完整性);

酶抑制：茶多酚抑制微生物呼吸链关键酶(琥珀酸脱氢酶);

遗传物质干扰：乳酸链球菌素结合细菌细胞壁肽聚糖前体，阻断细胞壁合成1。

二、检测标准与法规框架

（一）国内外核心标准

（二）关键限liang要求

食品：

迷迭香提取物：油脂类食品≤0.05%(GB 2760)

纳他霉素：奶酪表面≤1 mg/dm²(EC 1223/2009)

化妆品：

茶多酚：驻留类产品≤0.5%(《已使用化妆品原料目录》2021版)

植物精油：淋洗类产品≤0.8%(欧盟EC No 1223/2009)

三、检测方法与技术优化

（一）前处理技术对比

（二）仪器分析方法

1. 高效液相色谱法（HPLC）

色谱条件：C18柱(250mm×4.6mm,5μm)，甲醇-0.1%磷酸水(60:40)，流速1.0 mL/min，280nm检测

性能指标：茶多酚线性范围0.05-5.0 mg/L(R²=0.9998)，LOD=0.01 mg/kg6

2. 气相色谱-质谱联用（GC-MS）

色谱条件：DB-5MS柱(30m×0.25mm)，程序升温50℃→250℃(10℃/min)，EI源(70 eV)

选择离子监测（SIM）：柠meng烯(m/z 68/93)、芳樟醇(m/z 93/136)，LOD=0.05 μg/kg3

3. 超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）

优势：多组分同时检测(15种天然防腐剂在12 min内分离)，灵敏度达pg级(如纳他霉素LOD=0.001 mg/kg)8

（三）定性确证方法

特征指纹图谱：采用HPLC-DAD建立植物提取物特征图谱，与标准品比对保留时间和紫外光谱(如迷迭香提取物在280nm/320nm双波长吸收);

质谱确证：通过二级质谱碎片离子比对(如茶多酚m/z 305→169(失去没食子酸残基))19。

四、质量控制与方法验证

（一）关键质控参数

（二）实际样品检测案例

案例1：腊肉中乳酸链球菌素检测

前处理：乙腈提取+HLB柱净化

检测结果：检出量0.21 g/kg，符合GB 2760限liang要求(≤0.5 g/kg)7

案例2：保湿面膜中茶多酚测定

方法：HPLC-DAD外标法

结果：标签宣称0.3%，实测0.28%，相对偏差6.7%6

五、挑战与技术创新

（一）基质干扰应对策略

复杂基质消除：采用同位素内标(如¹³C₆-茶多酚)校正基质效应;

共提取物干扰：二维液相色谱(2D-LC)分离极性相近成分(如绿原酸与咖fei酸)。

（二）新型检测技术

表面增强拉曼光谱（SERS）：金纳米颗粒增强，实现花椒精油现场快速检测(30 s内完成);

生物传感器：基于适配体的电化学传感器，检测限低至0.1 pg/mL(溶jun酶)25。

六、参考文献

[1] GB 2760-2024 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[S].

[2] ISO 11930:2019 化妆品防腐效能评估[S].

[3] 武笑颖,等.气相色谱质谱联用技术在防腐剂检测中的应用[J].中国食品,2024(12):78-83.

[4] 中析研究所.天然防腐剂检测技术白pi书[R].2025.

[5] EFSA. Safety evaluation of rosemary extract as food additive[J]. EFSA Journal, 2023.21(5):7892.

[6] 施妍婧,等.RP-HPLC法测定植物提取物中苯甲酸和山梨酸[J].理化检验-化学分册,2021.57(6):532-536.

[7] SN/T 3545-2013 出口食品中多种防腐剂的测定[S].

[8] 中科光析.植物源防腐剂检测技术规范[Z].2025.